首先制备银白色云母珠光颜料及干涉黄云母珠光颜料,然后再按不同条件在这些颜料表面涂覆Fe2O3膜,从而制备出不同性能的金色云母珠光颜料样品。对这些样品颜料的基本性能与市售铜金粉的性能进行了对比测试,结果表明其性能明显优于铜金粉的性能
云母钛珠光颜料作为一种高附加值的云母制品,因其耐候性好、耐酸碱、高光泽及无毒等优点,愈来愈被广泛应用于化工涂料、塑料、造纸及化妆品等行业[1～4]。云母珠光颜料通常按云母薄片表面涂覆物质成份来分,可分为:云母 TiO2、云母 TiO2 Fe2O3、云母 ZrO2及云母 TiO2 Al2O3等多种类型。按云母珠光颜料的外观来分类,则有:银白型、干涉色型、金色、绿色及其它着色型。在这许多类型云母珠光颜料中,金色珠光颜料是一个很重要的类型。通常,各行业所使用的金色颜料或“金粉”,实际是铜、锌及铝等组成的黄铜合金。其制备方法是:将黄铜合金熔融雾化成粗粉末,放入湿球磨中磨成片状结构的中粗粉末,经回火消除内应力,再经干球磨强力粉碎,最后经过风选分级,抛光上膜表面处理而成。视成份不同,其色调可调节。这种金色颜料,加工工艺复杂,且易燃、易爆,实际应用中,不耐酸碱,不耐热和潮湿,耐候性极差,容易氧化而失光或失色,而云母珠光颜料可避免以上缺点。本文详细报道了金色云母珠光颜料的合成实验过程。
1主要原料及设备
1.1 实验原料 云母粉,为湿磨-400目云母粉,湖北通城产。四氯化钛(TiCl4),为市售化工级原料。FeCl3、SnCl2·2H2O与KClO3,均为市售工业级原料。-400目铜金粉,为市场所购。实验所用“水”,均指去离子水。
1.2 实验设备 恒温水浴,3000ml带回流装置的玻璃反应釜,红外干燥箱,马弗炉。
2实验方法
2.1 云母片上TiO2膜的涂覆 制备金色云母珠光颜料的原料可分两种,一种为银白色云母珠光颜料,一种为黄色干涉色云母珠光颜料,其TiO2晶型均为金红石型。二者制备工艺大致相同。详细实验条件及机理研究已有报道[6～7],其基本工艺如下。
2.1.1 银白色云母珠光颜料制备:称取50g云母粉制成10%的悬浮液500ml,并以1%盐酸调节云母悬浮液的pH于2.0～2.5之间,然后分二次缓缓加入18%的TiCl4溶液。第一次加TiCl4溶液60ml、15%SnCl2溶液270ml,相应加入3.8%KClO3溶液270ml。同时加入20%的NaOH溶液,以中和TiCl4水解所产生的盐酸,保持pH于2.0～2.5之间,约15min后,停止加入TiCl4溶液,保持pH恒定于2.0～2.5之间。20min后,停止加SnCl2溶液。第二次加TiCl4溶液450ml,包膜过程需2.5～3h,此时云母微片表面涂覆的水合二氧化钛膜,折合TiO2含量约为21%～23%(Wt)。此后实验分二种方法进行:A类样,将以上溶液调pH值后进行涂覆Fe2O3膜的工艺;B类样,则将以上溶液进行洗涤、过滤,烘干,接着涂覆Fe2O3膜。
2.1.2 干涉黄云母珠光颜料制备:制备工艺与银白色的基本相同,只是所涂覆的TiO2量占颜料总量的41%～43%(Wt)。此后实验同样分二种:C类样,接着涂覆完水合TiO2膜的颜料,继续涂覆Fe2O3膜工艺;D类样,则将以上样品洗涤、过滤及烘干,再涂覆Fe2O3膜。2.2 Fe2O3膜涂覆 云母珠光颜料的金黄色,一般是通过涂覆Fe2O3膜来实现,其反应条件基本同Fe2O3型红色云母珠光颜料的制备[6]。A类和C类样品是在以上反应溶液的基础之上,调节溶液pH为3.5～4.1,然后缓慢加入15%(Wt)FeCl3溶液约55ml,同时加入10%(Wt)的NaOH溶液,以保证溶液pH值稳定在3.5～4.1之间,约0.5h后包膜反应结束,将反应溶液陈化1h,过滤洗涤烘干,于900℃煅烧1h即可,所得颜料中含Fe2O3约4%(Wt)左右。B类和D类样品,则是将烘干的样品重新制5%的悬浮液,调节溶液pH在3.5～4.0之间。
3.2 讨论 从上可看出,几种颜料的分散性,除了C样,其余均较好。这种由于C样涂覆的TiO2量较多,又未经过洗涤以除去未包覆的游离TiO2,这些游离TiO2除自身会影响颜料分散性外,同时还容易与包覆Fe2O3膜过程中的Fe(OH)3反应,最终形成较大尺寸的钛铁矿粒子,使颜料颗粒之间互相粘连。从色泽上来看,四种金色云母珠光颜料中,A、B样
虽然由于其粉末色为金黄色,但其干涉色往往有杂色,故颜色看起来不纯正,而C、D样,其粉末色和干涉色均呈黄色,故二者的颜色较为纯正。铜金粉的颜色,只要保证合金成份的均一性,其颜色容易达到一致的效果。金色云母珠光颜料的亮度明显好于铜金粉的,这是由于通过湿法剥片的云母珠光料的微观晶面的完整性和光滑度,远要好于通过球磨而产生片状结构的铜金粉晶面的。金色云母珠光颜料的耐候性,明显要好于铜金粉的,这是由于云母表面的涂覆物TiO2、Fe2O3及少粒子,具有吸收紫外线的能力,这也增强了颜料的耐候性,而铜金粉为铜等金属单质的合金粉,极易氧化,在表面形成一层黑色氧化物膜,而使颜料失光。同时,又极易燃烧、爆炸,不易贮存。
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